硬泡基础交流之一：硬泡小实验方法_王宏德—多年研究PU硬泡、软泡

一、[原料、组合料储存之容器选择、附件准备及注意事项]

聚醚、聚酯类 ：白色塑料瓶\ 带拧盖的\ 1000ml的最好或塑料胶罐 2.5kg 装。此类容器要轻便、手握时不易滑脱，有时需要挤压加快原料流出。如果是原料无需存放太久（3天之内）可以使用干净的矿泉水瓶子。

异氰酸酯类： 一定要用玻璃瓶，最好是“桂花陈酒”750ml的带拧盖的。多的可用2.5～5kg厚实白色塑料罐。附件：PE材质塑料袋碎片。

注意：

1、绝对不要使用矿泉水瓶、可乐瓶等PET材质的容器，此类瓶子有透水性，极易造成异氰酸酯类物料结块变质；

2、原料用后一定要将瓶口擦干净，拧紧前加塑料碎片衬垫，否则长期瓶口结块影响下回开启及密闭性；

3、尽量将容器装满，物料高度接近容器1/3左右时要及时回添，否则容易结块；

发泡剂类： 首选玻璃瓶，次选可乐、饮料瓶。众所周知：低温贮藏为宜。

催化剂等液态助剂类： 小玻璃瓶（医用点滴瓶最佳），及30ml、60ml、125ml的带乳胶头试剂滴瓶。

注意：

1、要多备些乳胶头，随时替换污损者；
2、按正常使用量、是否容易变质等安排各助剂滴瓶大小；
3、正常状况下，滴管中排空，以防气温变化试剂被压高冒顶。

组合料类：现配现用的组合料用普通矿泉水瓶子就行了；需要储存观察耐贮存性的必须使用玻璃瓶。

如使用饮料瓶的几点建议：

1、瓶内不能有水。通常做法是洗净瓶子倒立斜靠在报纸上一个礼拜，急用时瓶内塞入好的软纸用细棒搅动吸去水珠。

2、去除原瓶包装纸和封口箍圈。

3、不同性质的原料样品尽量用异色标签纸区分开。

二、[试验常备品及说明]
1。600g～1000g精度0.01g的电子天平一台；（配料及测密度时的准确称量用）
2。载重500g的砝码天平一套；（发泡专用）
3。50℃的水银温度计3只；（测取黑料、白料和环境温度用）
4。50～100ml烧杯至少各两只；
5。长嘴胶头滴管至少4支；(最好10cm长)
6。各色标签纸几张；（3×4cm的最好）
7。广泛ph试纸一本；（迟早要用的）
8。最便宜的纸巾碎片一堆；（巴掌大小）
9。秒表一块；（机械秒表最好：不容易坏）
10。裁纸刀两把；（保证其中一把是锋利的，切泡体专用）
11。500ml塑料量杯几只；
12。大约500ml的普通塑料杯若干只；（发泡用，多一些没坏处）
13。一字螺丝刀1把；（总长15cm左右，测“拉丝”和清洁发泡杯用）
14。取样小塑料漏斗至少5只；（其中一个是黑料专用，一个是难溶水物料专用，第三个加物理发泡剂用）
15。试验记录草稿、记录正本、三色记录笔；（各人喜好而已，建议各色笔调区分重点、普通记录、备忘录）
16。约45cm长的小木棒4根以上；（发泡专用）
17。20cm×25cm左右的带拎耳透明塑料袋；（没有透明的就白色的吧，就是普通的用得最多的那种）
18。手电钻搅拌器一套及清洁用天那水罐等；（这套装置最麻烦，发泡搅拌有人喜欢用台钻式的，我个人认为不好使，推荐手电钻式的-----自由，便携，一个人独立操作，可以带到客户现场办公及“讲数”）

备注：

A 电子天平显示操作屏、秒表表面要蒙上透明不干胶带-----可以让它们多活几年，切记：拆换胶带时只能用酒精（高度白酒也行）擦去旧粘胶；
B 实验室既要通风透气，又不能有穿堂风乱吹；在避风处墙上凿4个小洞，间隔20cm，深度5cm，口径刚好够小木棒插进即可。
C 手电钻搅拌器组成：300w手电钻一只，搅拌杆是18-20cm长、直径5-8mm的不锈钢杆；顶端焊上宽度为8-10mm，厚度为0.5mm，直径50-60mm的不锈钢叶片(十字形),叶片拧转约水平45度：方向控制“电钻旋转时向下推压物料行进”----有点像吊扇工作原理。叶片外围加焊一个不锈钢护圈：防止物料飞溅和叶片打伤发泡杯子。
D 搅拌器清洁罐：大约1.5升的配有铁盖子的奶粉罐就可以，内装10cm高度的天那水（工业苯）、或DMF（二甲基甲酰胺）、或丙酮。清洁罐子再放到塑料桶里（搅拌电钻放入后不用害怕搞翻清洁罐）。 注意：不做试验时，清洁罐一定要盖紧，塑料桶最好也加盖子，清洁溶剂都是挥发品，有损健康！

三、[取样]

1、常规取样法：对于聚醚、聚酯、异氰酸酯、液态助剂基本都可以从原料桶小盖处取样，开启工具：一把普通老虎钳子足够。放倒原料大桶将小盖处滚动至最高位置处（如果桶里装得太满就垫一条长木方子在桶底），使小盖处打开后尽量没有料子流出。
用干净碎软纸擦净桶盖丝口处（水渍及锈污）；取样瓶口接插漏斗（漏斗于瓶口简要有空隙，没有的话就垫根牙签或细纸条，防止取样时排气不畅、回气溅起料样），小心翻动桶体倒出原料液体平稳流进试样瓶。
也可以通过中转杯取样再倒入样品瓶。

2、其他取样法：（如取样不多、物料太粘或桶堆间难挪开位子）打开大桶盖，用干净的的棒子蘸取物料快速移悬至中转杯上方滴落。

3、特殊取样法：此法是特殊状态下才用。如怀疑某桶材料有分层、沉淀或物料不纯。（此时料桶必须站立）
附件：必须动用取样玻璃管（简称“取样管”）----长1m，直径约2.5-3.0cm，中空，两头留有不大的孔洞。
用大拇指封堵住取样管的一头，另一头伸入大桶中达到预定深度后松开拇指排气，这样流入取样管的物料就是该层面的。静止一下，再拇指堵住管子的上口，迅速提起取样管转移至中转杯。

四、[好习惯的养成]

1、取样后随手用碎软纸擦净桶盖丝纹口，特别是异氰酸酯（以下简称“黑料”）类的连小盖子都要擦干净，免得下回开启困难。
2、黑料取样漏斗用后就倒置扣在旧报纸上，难溶水物料漏斗也可以这么处理，以延长寿命，----不怕，下回直接用。
3、易溶于水的物料漏斗、中转杯顺手洗干净，漏斗水珠用软纸擦拭干净，漏斗管腔中用纸巾拧成细股条捅拭干净。
4、洒落各处的料滴要擦洗干净，样品瓶口更应该如此，估计大家一抓瓶子到处粘乎乎心里是不会惬意的。
5、试验台面保持整洁，料样标签写好（物料名称、产地、批次、取样时间）

五、[名词统一]

所谓名词，其实是“黑话”更贴切
1、黑、白料： 咱们这里黑料就是粗MDI或PAPI，白料是指组合料（聚醚、聚酯、硅油、水、催化剂、物理发泡剂等的混合体），
没有物理发泡剂的叫“半组合”（全水发泡体系例外）。
黑白料比例是指黑料Vs白料的重量比；

2、搅拌时间：是指黑白料倒在一起开动搅拌器搅混发泡料至搅拌器离开发泡料液面的时间。

3、乳白时间：开启搅拌至发泡料泛白并明显有上升迹象之时间。

4、拉丝时间（也叫纤维时间）：开启搅拌至发泡体用细条物来回捅戳，明显可以拔拉出细丝时之时间。

5、不粘手时间：开启搅拌至发泡体正表面刚好可以用手指触碰而不粘连之时间（如果泡体有断裂现象，断裂口处的不算数）。
如果试验者娇气，也可以用光滑的塑料棒子代替手指敲碰泡体表面。粘在手指上的泡沫2分钟之内就可以用指甲刮剥下来。

6、自由泡密度：通常我们是指发泡体的芯密度。

7、塌泡：指发泡料搅拌后泡体生长后坍塌之现象。

8、烂泡：指发泡料搅拌后泡体生长中表面有“炸泡”现象及发泡体成型后剖面泡孔明显变粗或竖直剖面明显出现区域性泡孔尺寸结构异常之现象。

9、烧心：指发泡体剖面越接近几何中心泡体越黄（甚至是黑色）之现象。

10、开孔：正常硬泡泡孔结构是“封闭型泡囊聚集体”，如果这些泡囊壁穿孔连通，气体可以自由通过则叫“开孔”。

六、[配样]

1。概念统一: 以后我们讲到配样、配料都统一口径
①聚醚、聚酯、植物油及其改良品等多元醇类归算为100，叫做“主份”
②硅油、小分子交联扩链剂、水、催化剂、稳定剂等各多少统称为“小料”
③“100＋小料”为半组合量，
④物理发泡剂m%是指“相对于半组合的m%”，也就是实际投放量＝半组合量 × m%
⑤“半组合量＋物理发泡剂实际投放量”为组合料量
⑥阻燃剂（或粉剂）y%是指“相对于组合料量的y%”，也就是实际投放量＝组合料量 × y%

2。如果条件允许的话，实验室要用空调恒定室温。条件简陋无法控温的就尽量挑在气温变化较小的时段实验（如阴天、无风日、傍晚）

3。准备工作：打开电子天平预热至少10分钟。所有这类天平都要预热，特别是开通后的前两分钟，可以看到视屏数字不断缩减。一定要“去皮除零”一分钟后屏显依旧是“0.00”才能执行称量。

4。某些小料用量极少（比如有机锡）已超出电子灵敏感应范畴的就提前测定“每滴重量”，转而控制“滴数”（比如朝一个空烧杯中滴上20滴该物料测总重÷20，注意：此前滴管外边事先用软纸擦净，挤压乳胶头的力度把握好，整个滴管一定竖直，使每滴掉落的时间间隔趋于一致。实际配料时也要同等操作条件执行。不信就试试：滴管竖直与倾斜45度滴出来的“滴重”肯定是后边的重）

5。设计配方、草拟配单（“原料基础百分数配方”和“实际投放称量数配单”-----特别是初级入门的，称量控制不准确不要紧，那就“配方”×3列成“配单”，照谱炒菜将误差降到最低。

6。称量：

①电子天平托盘中心处放上配料瓶子，去皮归零，先称小料；（原因很简单，天平载重越沉，灵敏度越低。小料量小影响大，必须先来）
②去皮归零，称量100的“主份”；
③去皮归零，称量阻燃剂等；（如配方中有的话）
④去皮归零，通过专用小漏斗倒加物理发泡剂，千万注意：大约还有7-8克差数时丢开漏斗，取长嘴胶头滴管从发泡剂瓶中直接吸取141B等发泡剂捏挤注入配料瓶中（可事先在发泡剂瓶中多吸捏几下，把吸管降降温就不会“不捏自流”了，另外，尽量把发泡剂瓶口靠近组合料瓶口）
⑤盖拧上瓶盖，上下用力震荡摇匀组合料。

提醒：设计配单时一定要事先考虑组合料瓶子最终“空余空间”，要是满满一瓶料子神仙都摇不匀的。

好习惯：每加完一种原料，立即在“配单”上画掉。

称量过程中，随手擦净各用过的试样瓶口。

七、[常规保温、填充料发泡]

1。建议：如果条件允许，实验室尽量装空调控制室温（一般25℃），无法控温的尽量把实验安排在气温变化较小的时段（下午等），或更贴近配好的组合料使用现场温控状态，多数情况下，实验室装上吊顶情况就好得多。如涉及到“对比实验”，尽量在较短时间内按同一操作步骤执行“连续”发泡。

2。发泡前准备工作：
将发泡杯清理干净（用裁纸刀刮净发泡杯内壁，用螺丝刀刮松杯底，再用旧报纸窝成团拧擦杯内除去毛渣渣，特别是杯口处，要平整）
打开“清洁罐”铁盖，地上摊开一张旧报纸，放上已撑开的塑料袋、细木棒、秒表、螺丝刀、电钻搅拌器 （前面这六样东西在“触手可及”的范围内，小心：塑料袋要双手抖开，别用嘴去吹开，一点点口水星子就会造成发泡体表面有不小的“白斑”）

3、白料称量: 发泡杯放在砝码天平上，调平，加上预计白料的重量砝码，向杯中倾倒白料，直至天平平衡。（可用另一空闲手指点压天平判断是否快到“目标重量”），用温度计测料温。

4、加黑料： 黑料测温，天平加上预设黑料的砝码重量，向杯中倾倒黑料，直至平衡。（空闲手中抓片软纸，手指点压天平预先判断“终点距离”，加倒黑料过程尽量快速完成），随手用软纸擦抹黑料瓶口一下放下，空出两手，左手端发泡杯蹲下。

5、发泡控制：右手手握搅拌器放进发泡杯，左手按启秒表后迅速缩回捉稳发泡杯，右手食指同时扣紧电钻开关开始搅拌。（由于黑料密度大沉在杯底，发泡杯壁上刚开始溅上的多是白料）左右手配合快速变换杯子倾斜角度和搅拌头深浅进退-----使杯壁上的溅料也被搅入“大部队”。

同时不时瞟一眼秒表是否走至“搅拌时间”，到点后，右手将搅拌头刚刚好提离液面并松开食指，利用电钻惯力空转1秒，放下杯子，搅拌头浸入清洁罐不再理会，盯紧发泡液面.

测“乳白时间”后，左手拉塑料袋一耳，右手端发泡杯将发泡料倒进塑料袋（别倒得太“完”，留一些）；放下杯子，抓起小木棒穿过第一袋耳，再拉第二袋耳穿在棒子上，找平，将塑料袋提离地面；拿螺丝刀测拉丝时间；测不粘手时间。然后将木棒插到墙上小孔中，让泡沫体自己“熟化”去。

6、善后处理：发泡完毕后将搅拌器晃荡几下后提离清洁剂液面，开动搅拌甩干搅拌头（5秒足够），捡起发泡杯等物。盖好黑白料瓶等等

注意及说明：这个实验方法步骤是针对自由泡密度小于40kg/m3、乳白时间6秒以上的保温、填充料的
初学者可以一开始拿水来发泡搅拌实战演习，最好玩顺了再去执行发泡

八、[高密度试验]
密度〉40kg/m3的正常步骤同“七”，只是搅拌时间适当延长至8-10秒，另外，搅拌结束倒完发泡料后杯子要“躺下”放，并在测完不粘手时间后尽快挑出杯中残留泡体（硬了之后不好清理），塑料袋中的泡体要趁热切割开

九、[快料试验]
不粘手时间在40秒之内的执行如下细节：搅拌3秒，黑白料各40-50g（多了搅拌不及），搅拌后快速移走搅拌头，发泡料就在杯子里自由上长直至结束。

十、[密度测量]
基本执行“排水法”就可以：切割一块芯部的泡体（矮圆柱形，大约100-200cm3），先称重G，塑料量杯装约300ml水，放电子天平上去皮置零，用刀片插住泡体将它按浸在水中（完全浸下去又不能压到杯底），读取电子天平显数V，G/V就是泡体芯密度值。

如果泡体是开孔型的，就只能练刀功：将泡体切割成方形体，称重、量尺寸算体积.

十一、[泡体基本判断、抗低温收缩性判断]
发泡15min后去捏发泡体边角，看粉脆情况。

倒进塑料袋中的发泡体平挂30min内如果没有异常（外表水平方向有收缩褶皱纹的肯定不过关，上下垂直方向有收缩纹的也危险），就将它放空调房去吹凉风（20℃以下，气温低时就在外边放）一天，杯中的残留泡体同样“存放以观后效”。泡体可以切成规则方形量好尺寸丢冰柜里深冷24hr，看尺寸变化情况。特别是杯中残留物，如果它都没有收缩变化，基本上算是成功了。

补充：如果刚开始做实验，黑料倒加把控不准，可以动用一次性小杯周转：比如要加80g黑料，那就在周转杯中预称83-85g，再用周转杯向发泡杯中倾倒黑料————大不了就是多倒区区几克而已。