在合成苯酐类的聚酯的过程中,会有不同的状况。我有一个朋友,遇到这样一个问题,每次他所投原料的量都是相同的,但是最后得到的聚酯的羟值却相差较大。合成过程中,他采用的是熔融缩聚的方法,在常压下通氮气鼓泡约8-10个小时,然后用水泵抽真空两个小时,油泵抽真空至达到理想酸值。温度最后200-220度。在抽真空阶段在反应釜的壁上有很多的晶体。不仅最好羟值不一样,颜色也会有所变化,呈现深浅不一的状态。还有这样一个问题,如果使用二甘醇做原料的话一般过量多少为合适呢?
1、羟值不稳定
主要原因还是每次多元醇损失的量不一样造成的。醇的损失一般都是抽真空抽走的,合成过程中除了要控制顶温和釜温稳定,分别保持在105度左右和260度外,还要控制真空度每批操作都相似且稳定。高真空时醇蒸气不能完全冷凝下来,靠称量回收液来控制羟值就得依赖工艺条件尽量相似,否则你得不停地测羟值,这样是不现实的。
还有一个原因是反应器如果气密性不好,或用的氮气纯度不够,会造成反应物氧化降解,羟值也就没法控制了。
2、抽真空阶段出现很多晶体
苯酐易升华,如果前期反应不好的话,抽真空时管壁易出现晶体,这是苯酐未反应完全的表现。
升温不要太快,在160-180之间反应停留一段时间让苯酐先单酯化直到顶温降到60度以下再缓慢升温至220-230度,在出水量达到理论出水量的90%以前不能抽真空。抽真空时,真空度要缓慢提升,最好两端式抽真空较好。
3、二甘醇的过量多少
根据设定的分量和设备条件决定的,产品羟值的多少,官能度多少,计算一下,再打二个小试验证一下就可以了。而且二甘醇一定要纯度高,很多供应商和运输司机卖给你的二甘醇掺过水了,这样的话羟值,粘度很难做到要求!
4、颜色变深的原因
颜色深是因为氧化,前期要采用氮气保护,真空时要注意真空度的密闭性的影响。真空度最好为-0.1MPA。