聚氨酯是由低聚物多元醇(俗称白料)和多异氰酸酯(俗称黑料)进行加成反应得到,然而有机物的反应并非完全按照预想的方向发展。原料的组分和纯度,反应的速度和温度,助剂的选择等等多种因素都会影响最终产物的组分和产量。为了有效地控制反应的进行,除了对反应过程的精确控制以外,对原料各项指标的测定是必不可少的。
关键指标
在聚氨酯的生产中,最主要的反应即为多元醇和多异氰酸酯的加成反应,其中参与反应的主要官能团分别为羟基和异氰酸酯基(NCO基团),显然羟值和NCO基团的含量是原料的关键指标。而原料的羧基或其他基团也能参与反应,并且影响反应的酸碱值,因此原料的酸值(或碱值)也需精确测定。
1. 多元醇的羟值
在聚氨酯的合成中,低聚物多元醇原料的羟值(或分子量)是一个十分重要的指标,只有知道低聚物多元醇的羟值或分子量,才能根据所设计的配方计算各原料的相对用量。一般羟值有以下几种测定方法
苯酐-吡啶法
乙酸酐-吡啶法
乙酐室温酰化法
乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法
2. 多元醇的酸值
在聚氨酯的生产中,多元醇原料的酸碱性会直接影响多异氰酸酯和多元醇的反应性,故此需测定多元醇原料的酸值(或碱值)。一般情况下,多元醇原料呈微弱酸性,测定酸值的情况居多。
酸值的定义:每克样品中酸性成分所消耗的KOH的质量(单位mg)。
一般通过NaOH或KOH标准溶液滴定来确定酸值。
3. 异氰酸酯的纯度(NCO含量)
若需要精确计算配方,则必须了解异氰酸酯的纯度。异氰酸酯原料的长久放置或受到水分和微量杂质的影响,会使异氰酸酯基(NCO)的含量有所下降,使纯度降低,可通过测定NCO含量来计算原料的纯度。
测定NCO含量的方法有:
化学法——一般采用二正丁胺法;
毛细管气相色谱法