聚氨酯合成过程中,需要跟踪反应进行的程度。通常用NCO在体系中的百分比含量来表示。下面我们聚氨酯黑客组成员001为大家分享聚氨酯相关的知识。小编在此对于001好表示衷心的感谢。
1、基本原理
在甲苯溶液中,PU预聚体中的-NCO与过量的二正丁胺反应,生成相应的取代脲,反应完成后用盐酸标准溶液滴定剩余的二正丁胺。
2、试样准备
A、甲苯 用4A分子筛除水;(4A分子筛需要在150℃真空烘箱中活化8h以上)
B、0.1mol/L二正丁胺/甲苯溶液 12.9g二正丁胺加无水甲苯→1000mL;
C、1g/L溴甲酚绿指示剂 0.06g 溴甲酚绿+95%乙醇→60mL
D、0.1mol/L HCl
配制:9mL浓盐酸+1000ml去离子水
标定准备:
1)无水Na2CO3:需要270~300℃烘3h
2)溴甲酚绿-甲基红指示剂:{0.06g溴甲酚绿+60mL 95%乙醇; 0.04g甲基红+20mL 95%乙醇;混合}
3)去离子水:煮沸,冷却(目的:除去水中的CO2)
标定操作:
1)称量0.1~0.12g 无水Na2CO3于250mL锥形瓶中;
2)加入20mL去离子水,溶解;
3)加8滴 溴甲酚绿-甲基红指示剂;
4)HCl滴定,绿色至暗红色;
5)加热煮沸2min,冷却;(除去溶液中CO2的影响)
6)继续滴定至暗红色
空白:2)→6)
计算步骤:
3、NCO测定步骤
A、分析步骤:
1)取样:m≈4.62/估计NCO%→250mL具塞锥形瓶;
2)加入25mL无水甲苯,盖上瓶塞,旋摇使其溶解;若不溶可加热,或加10mL 无水丙酮促进溶解;
3)移取25mL 0.1 mol/L二正丁胺/甲苯溶液,旋摇15min,使NCO全部与二正丁胺反应;
4)加入100mL异丙醇;
5)加入10滴溴甲酚绿指示剂;
6)用0.1mol/L HCl滴定,蓝→黄色,15s内黄色不消失。
空白实验:2)→6)
B、计算步骤: