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 [已解決] 硬泡基礎(chǔ)交流之一:硬泡小實驗方法
發(fā)布者: 王宏德 (團長) 空間 博客    發(fā)布日期:2006-8-25 20:19 已瀏覽 20910 次 懸賞積分:0 分
第九屆中國(廣州)軟泡實戰(zhàn)技術(shù)交流年會

不知道各位xdjm是怎么做小實驗的,反正我是這么做的:請勿見笑

一、[原料、組合料儲存之容器選擇、附件準(zhǔn)備及注意事項]

聚醚、聚酯類 : 白色塑料瓶\ 帶擰蓋的\ 1000ml的最好或塑料膠罐 2.5kg 裝。此類容器要輕便、手握時不易滑脫,有時需要擠壓加快原料流出。如果是原料無需存放太久(3天之內(nèi))可以使用干凈的礦泉水瓶子。

異氰酸酯類: 一定要用玻璃瓶,最好是“桂花陳酒”750ml的 帶擰蓋的。多的可用2.5~5kg厚實白色塑料罐。附件:PE材質(zhì)塑料袋碎片。

注意:

1、絕對不要使用礦泉水瓶、可樂瓶等PET材質(zhì)的容器,此類瓶子有透水性,極易造成異氰酸酯類物料結(jié)塊變質(zhì);

2、原料用后一定要將瓶口擦干凈,擰緊前加塑料碎片襯墊,否則長期瓶口結(jié)塊影響下回開啟及密閉性 ;

3、盡量將容器裝滿,物料高度接近容器1/3左右時要及時回添,否則容易結(jié)塊;

發(fā)泡劑類: 首選玻璃瓶,次選可樂、飲料瓶。眾所周知:低溫貯藏為宜。

催化劑等液態(tài)助劑類: 小玻璃瓶(醫(yī)用點滴瓶最佳),及30ml、60ml、125ml的帶乳膠頭試劑滴瓶。

注意:

1、
要多備些乳膠頭,隨時替換污損者;
2、按正常使用量、是否容易變質(zhì)等安排各助劑滴瓶大。
3、正常狀況下,滴管中排空,以防氣溫變化試劑被壓高冒頂。

組合料類:現(xiàn)配現(xiàn)用的組合料用普通礦泉水瓶子就行了;需要儲存觀察耐貯存性的必須使用玻璃瓶。

如使用飲料瓶的幾點建議:

1、
瓶內(nèi)不能有水。通常做法是洗凈瓶子倒立斜靠在報紙上一個禮拜,急用時瓶內(nèi)塞入好的軟紙用細(xì)棒攪動吸去水珠。

2、去除原瓶包裝紙和封口箍圈。

3、不同性質(zhì)的原料樣品盡量用異色標(biāo)簽紙區(qū)分開。

二、[試驗常備品及說明]
1。600g~1000g精度0.01g的電子天平一臺;
(配料及測密度時的準(zhǔn)確稱量用)
2。載重500g的砝碼天平一套;(發(fā)泡專用)
3。50℃的水銀溫度計3只;(測取黑料、白料和環(huán)境溫度用)
4。50~100ml燒杯至少各兩只;
5。長嘴膠頭滴管至少4支;(最好10cm長)
6。各色標(biāo)簽紙幾張;(3×4cm的最好)
7。廣泛ph試紙一本;(遲早要用的)
8。最便宜的紙巾碎片一堆;(巴掌大小)
9。秒表一塊;(機械秒表最好:不容易壞)
10。裁紙刀兩把;(保證其中一把是鋒利的,切泡體專用)
11。500ml塑料量杯幾只;
12。大約500ml的普通塑料杯若干只;(發(fā)泡用,多一些沒壞處)
13。一字螺絲刀1把;(總長15cm左右,測“拉絲”和清潔發(fā)泡杯用)
14。取樣小塑料漏斗至少5只;(其中一個是黑料專用,一個是難溶水物料專用,第三個加物理發(fā)泡劑用)
15。試驗記錄草稿、記錄正本、三色記錄筆;(各人喜好而已,建議各色筆調(diào)區(qū)分重點、普通記錄、備忘錄)
16。約45cm長的小木棒4
根以上;(發(fā)泡專用)
17。20cm×25cm左右的帶拎耳透明塑料袋;(沒有透明的就白色的吧,就是普通的用得最多的那種)
18。手電鉆攪拌器一套及清潔用天那水罐等;(這套裝置最麻煩,發(fā)泡攪拌有人喜歡用臺鉆式的,我個人認(rèn)為不好使,推薦手電鉆式的-----自由,便攜,一個人獨立操作,可以帶到客戶現(xiàn)場辦公及“講數(shù)”)


備注:

A 電子天平顯示操作屏、秒表表面要蒙上透明不干膠帶-----可以讓它們多活幾年,切記:拆換膠帶時只能用酒精(高度白酒也行)擦去舊粘膠;
B 實驗室既要通風(fēng)透氣,又不能有穿堂風(fēng)亂吹;在避風(fēng)處墻上鑿4個小洞,間隔20cm,深度5cm,口徑剛好夠小木棒插進即可。
C 手電鉆攪拌器組成:300w手電鉆一只,攪拌桿是18-20cm長、直徑5-8mm的不銹鋼桿; 頂端焊上寬度為8-10mm,厚度為0.5mm,直徑50-60mm的不銹鋼葉片(十字形),葉片擰轉(zhuǎn)約水平45度:方向控制“電鉆旋轉(zhuǎn)時向下推壓物料行進”----有點像吊扇工作原理。 葉片外圍加焊一個不銹鋼護圈:防止物料飛濺和葉片打傷發(fā)泡杯子。
D 攪拌器清潔罐:大約1.5升的配有鐵蓋子的奶粉罐就可以,內(nèi)裝10cm高度的天那水(工業(yè)苯)、或DMF(二甲基甲酰胺)、或丙酮。 清潔罐子再放到塑料桶里(攪拌電鉆放入后不用害怕搞翻清潔罐)。 注意:不做試驗時,清潔罐一定要蓋緊,塑料桶最好也加蓋子,清潔溶劑都是揮發(fā)品,有損健康!


三、[取樣]

1、常規(guī)取樣法:對于聚醚、聚酯、異氰酸酯、液態(tài)助劑基本都可以從原料桶小蓋處取樣,開啟工具:一把普通老虎鉗子足夠。 放倒原料大桶將小蓋處滾動至最高位置處(如果桶里裝得太滿就墊一條長木方子在桶底),使小蓋處打開后盡量沒有料子流出。
用干凈碎軟紙擦凈桶蓋絲口處(水漬及銹污);取樣瓶口接插漏斗(漏斗于瓶口簡要有空隙,沒有的話就墊根牙簽或細(xì)紙條,防止取樣時排氣不暢、回氣濺起料樣),小心翻動桶體倒出原料液體 平穩(wěn)流進試樣瓶。
也可以通過中轉(zhuǎn)杯取樣再倒入樣品瓶。


2、其他取樣法:(如取樣不多、物料太粘或桶堆間難挪開位子) 打開大桶蓋,用干凈的的棒子蘸取物料快速移懸至中轉(zhuǎn)杯上方滴落。


3、特殊取樣法:此法是特殊狀態(tài)下才用。 如懷疑某桶材料有分層、沉淀或物料不純。(此時料桶必須站立)
附件:必須動用取樣玻璃管(簡稱“取樣管”)----長1m,直徑約2.5-3.0cm,中空,兩頭留有不大的孔洞。
用大拇指封堵住取樣管的一頭,另一頭伸入大桶中達(dá)到預(yù)定深度后松開拇指排氣,這樣流入取樣管的物料就是該層面的。 靜止一下,再拇指堵住管子的上口,迅速提起取樣管轉(zhuǎn)移至中轉(zhuǎn)杯。

四、[好習(xí)慣的養(yǎng)成]


1、取樣后隨手用碎軟紙擦凈桶蓋絲紋口,特別是異氰酸酯(以下簡稱“黑料”)類的連小蓋子都要擦干凈,免得下回開啟困難。
2、黑料取樣漏斗用后就倒置扣在舊報紙上,難溶水物料漏斗也可以這么處理,以延長壽命,----不怕,下回直接用。
3、易溶于水的物料漏斗、中轉(zhuǎn)杯順手洗干凈,漏斗水珠用軟紙擦拭干凈,漏斗管腔中用紙巾擰成細(xì)股條捅拭干凈。
4、灑落各處的料滴要擦洗干凈,樣品瓶口更應(yīng)該如此,估計大家一抓瓶子到處粘乎乎心里是不會愜意的。
5、試驗臺面保持整潔,料樣標(biāo)簽寫好(物料名稱、產(chǎn)地、批次、取樣時間)

五、[名詞統(tǒng)一]

所謂名詞,其實是“黑話”更貼切
1、黑、白料: 咱們這里黑料就是粗MDI或PAPI,白料是指組合料(聚醚、聚酯、硅油、水、催化劑、物理發(fā)泡劑等的混合體),
沒有物理發(fā)泡劑的叫“半組合”(全水發(fā)泡體系例外)。
黑白料比例是指黑料Vs白料的重量比;


2、攪拌時間:是指黑白料倒在一起開動攪拌器攪混發(fā)泡料至攪拌器離開發(fā)泡料液面的時間。


3、乳白時間:開啟攪拌至發(fā)泡料泛白并明顯有上升跡象之時間。


4、拉絲時間(也叫纖維時間):開啟攪拌至發(fā)泡體用細(xì)條物來回捅戳,明顯可以拔拉出細(xì)絲時之時間。


5、不粘手時間:開啟攪拌至發(fā)泡體正表面剛好可以用手指觸碰而不粘連之時間(如果泡體有斷裂現(xiàn)象,斷裂口處的不算數(shù))。
如果試驗者嬌氣,也可以用光滑的塑料棒子代替手指敲碰泡體表面。粘在手指上的泡沫2分鐘之內(nèi)就可以用指甲刮剝下來。


6、自由泡密度:通常我們是指發(fā)泡體的芯密度。


7、塌泡:指發(fā)泡料攪拌后泡體生長后坍塌之現(xiàn)象。


8、爛泡:指發(fā)泡料攪拌后泡體生長中表面有“炸泡”現(xiàn)象及發(fā)泡體成型后剖面泡孔明顯變粗或豎直剖面明顯出現(xiàn)區(qū)域性泡孔尺寸結(jié)構(gòu)異常之現(xiàn)象。


9、燒心:指發(fā)泡體剖面越接近幾何中心泡體越黃(甚至是黑色)之現(xiàn)象。


10、開孔:正常硬泡泡孔結(jié)構(gòu)是“封閉型泡囊聚集體”,如果這些泡囊壁穿孔連通,氣體可以自由通過則叫“開孔”。

六、[配樣]


1。
概念統(tǒng)一: 以后我們講到配樣、配料都統(tǒng)一口徑
聚醚、聚酯、植物油及其改良品等多元醇類歸算為100,叫做“主份
硅油、小分子交聯(lián)擴鏈劑、水、催化劑、穩(wěn)定劑等各多少統(tǒng)稱為“小料
“100+小料”為半組合量,
物理發(fā)泡劑m%是指“相對于半組合的m%”, 也就是實際投放量=半組合量 × m%
“半組合量+物理發(fā)泡劑實際投放量”為組合料量
阻燃劑(或粉劑)y%是指“相對于組合料量的y%”,也就是實際投放量=組合料量 × y%


2。 如果條件允許的話,實驗室要用空調(diào)恒定室溫。條件簡陋無法控溫的就盡量挑在氣溫變化較小的時段實驗(如陰天、無風(fēng)日、傍晚)


3。 準(zhǔn)備工作:打開電子天平預(yù)熱至少10分鐘。 所有這類天平都要預(yù)熱,特別是開通后的前兩分鐘,可以看到視屏數(shù)字不斷縮減。 一定要“去皮除零”一分鐘后屏顯依舊是“0.00”才能執(zhí)行稱量。


4。某些小料用量極少(比如有機錫)已超出電子靈敏感應(yīng)范疇的就提前測定“每滴重量”,轉(zhuǎn)而控制“滴數(shù)”(比如朝一個空燒杯中滴上20滴該物料測總重÷20, 注意:此前滴管外邊事先用軟紙擦凈,擠壓乳膠頭的力度把握好,整個滴管一定豎直,使每滴掉落的時間間隔趨于一致。實際配料時也要同等操作條件執(zhí)行。 不信就試試:滴管豎直與傾斜45度滴出來的“滴重”肯定是后邊的重)


5。設(shè)計配方、草擬配單(“原料基礎(chǔ)百分?jǐn)?shù)配方”和“實際投放稱量數(shù)配單”-----特別是初級入門的,稱量控制不準(zhǔn)確不要緊,那就“配方”×3列成“配單”,照譜炒菜將誤差降到最低。


6。稱量:

電子天平托盤中心處放上配料瓶子,去皮歸零,先稱小料;(原因很簡單,天平載重越沉,靈敏度越低。小料量小影響大,必須先來)
去皮歸零,稱量100的“主份”;
去皮歸零,稱量阻燃劑等;(如配方中有的話)
去皮歸零,通過專用小漏斗倒加物理發(fā)泡劑,千萬注意:大約還有7-8克差數(shù)時丟開漏斗,取長嘴膠頭滴管從發(fā)泡劑瓶中直接吸取141B等發(fā)泡
劑捏擠注入配料瓶中(可事先在發(fā)泡劑瓶中多吸捏幾下,把吸管降降溫就不會“不捏自流”了,另外,盡量把發(fā)泡劑瓶口靠近組合料瓶口)
蓋擰上瓶蓋,上下用力震蕩搖勻組合料。


提醒:設(shè)計配單時一定要事先考慮組合料瓶子最終“空余空間”,要是滿滿一瓶料子神仙都搖不勻的。

好習(xí)慣:每加完一種原料,立即在“配單”上畫掉。

稱量過程中,隨手擦凈各用過的試樣瓶口。

七、[常規(guī)保溫、填充料發(fā)泡]


1。建議: 如果條件允許,實驗室盡量裝空調(diào)控制室溫(一般25℃),無法控溫的盡量把實驗安排在氣溫變化較小的時段(下午等),或更貼近配好的組合料使用現(xiàn)場溫控狀態(tài),多數(shù)情況下,實驗室裝上吊頂情況就好得多。 如涉及到“對比實驗”,盡量在較短時間內(nèi)按同一操作步驟執(zhí)行“連續(xù)”發(fā)泡。


2。發(fā)泡前準(zhǔn)備工作
將發(fā)泡杯清理干凈(用裁紙刀刮凈發(fā)泡杯內(nèi)壁,用螺絲刀刮松杯底,再用舊報紙窩成團擰擦杯內(nèi)除去毛渣渣,特別是杯口處,要平整)
打開“清潔罐”鐵蓋,地上攤開一張舊報紙,放上已撐開的塑料袋、細(xì)木棒、秒表、螺絲刀、電鉆攪拌器 (前面這六樣?xùn)|西在“觸手可及”的范圍內(nèi),小心:塑料袋要雙手抖開,別用嘴去吹開,一點點口水星子就會造成發(fā)泡體表面有不小的“白斑”)


3、白料稱量: 發(fā)泡杯放在砝碼天平上,調(diào)平,加上預(yù)計白料的重量砝碼,向杯中傾倒白料,直至天平平衡。(可用另一空閑手指點壓天平判斷是否快到“目標(biāo)重量”),用溫度計測料溫。


4、加黑料: 黑料測溫,天平加上預(yù)設(shè)黑料的砝碼重量,向杯中傾倒黑料,直至平衡。(空閑手中抓片軟紙,手指點壓天平預(yù)先判斷“終點距離”,加倒黑料過程盡量快速完成),隨手用軟紙擦抹黑料瓶口一下放下,空出兩手,左手端發(fā)泡杯蹲下。


5、發(fā)泡控制: 右手手握攪拌器放進發(fā)泡杯,左手按啟秒表后迅速縮回捉穩(wěn)發(fā)泡杯,右手食指同時扣緊電鉆開關(guān)開始攪拌。(由于黑料密度大沉在杯底,發(fā)泡杯壁上剛開始濺上的多是白料)左右手配合快速變換杯子傾斜角度和攪拌頭深淺進退-----使杯壁上的濺料也被攪入“大部隊”。

同時不時瞟一眼秒表是否走至“攪拌時間”, 到點后, 右手將攪拌頭剛剛好提離液面并松開食指, 利用電鉆慣力空轉(zhuǎn)1秒, 放下杯子, 攪拌頭浸入清潔罐不再理會,盯緊發(fā)泡液面.

測“乳白時間”后,左手拉塑料袋一耳,右手端發(fā)泡杯將發(fā)泡料倒進塑料袋(別倒得太“完”,留一些); 放下杯子,抓起小木棒穿過第一袋耳,再拉第二袋耳穿在棒子上,找平,將塑料袋提離地面; 拿螺絲刀測拉絲時間;測不粘手時間。然后將木棒插到墻上小孔中,讓泡沫體自己“熟化”去。


6、善后處理: 發(fā)泡完畢后 將攪拌器晃蕩幾下后提離清潔劑液面,開動攪拌甩干攪拌頭(5秒足夠),撿起發(fā)泡杯等物。蓋好黑白料瓶等等

注意及說明:這個實驗方法步驟是針對自由泡密度小于40kg/m3、乳白時間6秒以上的保溫、填充料的
初學(xué)者可以一開始拿水來發(fā)泡攪拌實戰(zhàn)演習(xí),最好玩順了再去執(zhí)行發(fā)泡

八、[高密度試驗]
密度〉40kg/m3的正常步驟同“七”,只是攪拌時間適當(dāng)延長至8-10秒,另外,攪拌結(jié)束倒完發(fā)泡料后杯子要“躺下”放,并在測完不粘手時間后盡快挑出杯中殘留泡體(硬了之后不好清理),塑料袋中的泡體要趁熱切割開

九、[快料試驗]
不粘手時間在40秒之內(nèi)的執(zhí)行如下細(xì)節(jié):攪拌3秒,黑白料各40-50g(多了攪拌不及),攪拌后快速移走攪拌頭,發(fā)泡料就在杯子里自由上長直至結(jié)束。


十、[密度測量]
基本執(zhí)行“排水法”就可以:切割一塊芯部的泡體(矮圓柱形,大約100-200cm3),先稱重G,塑料量杯裝約300ml水,放電子天平上去皮置零,用刀片插住泡體將它按浸在水中(完全浸下去又不能壓到杯底),讀取電子天平顯數(shù)V,G/V就是泡體芯密度值。

如果泡體是開孔型的,就只能練刀功:將泡體切割成方形體,稱重、量尺寸算體積.

十一、[泡體基本判斷、抗低溫收縮性判斷]
發(fā)泡15min后去捏發(fā)泡體邊角,看粉脆情況。

倒進塑料袋中的發(fā)泡體平掛30min內(nèi)如果沒有異常(外表水平方向有收縮褶皺紋的肯定不過關(guān),上下垂直方向有收縮紋的也危險),就將它放空調(diào)房去吹涼風(fēng)(20℃以下,氣溫低時就在外邊放)一天,杯中的殘留泡體同樣“存放以觀后效”。 泡體可以切成規(guī)則方形量好尺寸丟冰柜里深冷24hr,看尺寸變化情況。特別是杯中殘留物,如果它都沒有收縮變化,基本上算是成功了。


補充:如果剛開始做實驗,黑料倒加把控不準(zhǔn),可以動用一次性小杯周轉(zhuǎn):比如要加80g黑料,那就在周轉(zhuǎn)杯中預(yù)稱83-85g,再用周轉(zhuǎn)杯向發(fā)泡杯中傾倒黑料————大不了就是多倒區(qū)區(qū)幾克而已,


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我的簽名:早起的蟲子有鳥吃
  [1樓] 回復(fù): 鮑迎 (師長) 空間 博客    時間:2006/8/25 22:05:00     得分:0 分   回復(fù)  
還沒有人寫出這么具體實用的工作經(jīng)驗,謝謝王工給我們開了這個好頭。
 

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我的簽名:揚州市德普材料有限公司
  [2樓] 回復(fù): 馬鎮(zhèn)  時間:2006/8/26 17:12:00     得分:0 分   回復(fù)  

我們期待更多......

 

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我的簽名:揚州市德普材料有限公司
  [3樓] 回復(fù): wangshen  時間:2006/8/26 20:42:00     得分:0 分   回復(fù)  

老兄講的我有學(xué)到了實驗室的一套,我先謝了

 

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我的簽名:揚州市德普材料有限公司
  [4樓] 回復(fù): 劉勝利 (士兵)  時間:2006/8/26 21:23:00     得分:0 分   回復(fù)  

謝謝秋風(fēng)涼先生!

你介紹得如此詳細(xì)。對我們這些人來講就差你在旁邊指導(dǎo)了。

 

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我的簽名:ynzh68
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