日前，中國(guó)石化北京化工研究院（簡(jiǎn)稱(chēng)“北化院”）天津科學(xué)試驗(yàn)基地在濱海新區(qū)開(kāi)工。該項(xiàng)目是中國(guó)石化打造“世界領(lǐng)先潔凈能源化工公司”的戰(zhàn)略部署，也是天津石化建設(shè)世界領(lǐng)先技術(shù)先導(dǎo)型煉化一體化基地的重要依托，建成后將成為目前全球體量最大、研究領(lǐng)域覆蓋最全面的化工材料中試基地。
北化院是我國(guó)最早從事石油化工綜合性研究、具有世界一流水平的專(zhuān)業(yè)科研機(jī)構(gòu)。作為中國(guó)石化駐津煉化企業(yè)，天津石化主動(dòng)融入京津冀協(xié)同發(fā)展戰(zhàn)略，緊扣天津打造全國(guó)先進(jìn)制造研發(fā)基地功能定位，錨定“打造中國(guó)石化高端新材料技術(shù)研發(fā)基地”發(fā)展定位，實(shí)施產(chǎn)業(yè)賦能、優(yōu)勢(shì)再造。
基于此，雙方深化科研領(lǐng)域務(wù)實(shí)合作，院企攜手共建創(chuàng)新聯(lián)合體，依托天津基地這個(gè)“創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)戰(zhàn)略支點(diǎn)”，合力打造“前廠后院”產(chǎn)研結(jié)合新形態(tài)，為全行業(yè)提供孵育成熟技術(shù)的試驗(yàn)場(chǎng)，助力中國(guó)石化合成材料產(chǎn)業(yè)鏈、價(jià)值鏈邁向中高端，推動(dòng)天津石化加快成為中國(guó)石化新的效益增長(zhǎng)極、拉動(dòng)區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展的新引擎。
北化院天津科學(xué)試驗(yàn)基地緊鄰天津石化廠區(qū)，計(jì)劃分兩期建設(shè)，一期重點(diǎn)建設(shè)聚烯烴中試中心，包括10套聚烯烴聚合中試裝置、3套聚烯烴催化劑中試裝置、1套特種彈性體中試裝置；二期建設(shè)包含化工過(guò)程強(qiáng)化中心、乙烯技術(shù)中心、精細(xì)化工技術(shù)中心、環(huán)保技術(shù)中心等。按照工期，預(yù)計(jì)到2022年，一期工程主體設(shè)施將投入使用。
化工材料中試是什么意思
小試，放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)三者是相互聯(lián)系非常密切的三個(gè)部分。三者的反應(yīng)都是同一個(gè)反應(yīng)，也就是說(shuō)它們的反應(yīng)原理是一致的。但是在細(xì)微操作上，三者總是有著或多或少的區(qū)別。
很多反應(yīng)稍微一經(jīng)放大就容易出現(xiàn)這樣那樣的問(wèn)題。其實(shí)并非它們反應(yīng)的過(guò)程出現(xiàn)了什么問(wèn)題，而是在反應(yīng)的處理上兩者應(yīng)該有著細(xì)微的差別。很多老師或者工程師在放大的時(shí)候從200ml的反應(yīng)瓶放大到500ml的反應(yīng)瓶中的時(shí)候，總是出現(xiàn)反應(yīng)收率下降或者反應(yīng)的溫度區(qū)間跟原來(lái)的區(qū)間稍微有些差別。
其實(shí)這些差別也算不得是什么差別，只是在不同的空間內(nèi)，該反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱空間不同而已。由于空間有了細(xì)微的差別，導(dǎo)致在細(xì)致的操作中，相同的操作實(shí)際上也就有了細(xì)微的差別，而這個(gè)差別就導(dǎo)致了我們常見(jiàn)的收率下降和溫度區(qū)間的變化問(wèn)題。只要我們能夠?qū)⑦@個(gè)問(wèn)題仔細(xì)的分析清楚，這個(gè)問(wèn)題也就不是問(wèn)題了。
放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)稍微有些不同，因?yàn)閮烧叩幕A(chǔ)是都是小試的放大，不過(guò)由于放大的倍數(shù)和區(qū)間不同，導(dǎo)致兩者表現(xiàn)出來(lái)的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區(qū)間積分出來(lái)的不同結(jié)果而已。我們只要明了這個(gè)積分元在不同積分區(qū)間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢(shì)，從而調(diào)整各個(gè)因素使積分向我們需要的方向轉(zhuǎn)化。
總之，三者的聯(lián)系就是同一個(gè)積分元在不同積分區(qū)間積分的結(jié)果。
貫穿三者的同一主線就是主反應(yīng)過(guò)程。
當(dāng)反應(yīng)被放大時(shí)，由于空間的增大，導(dǎo)致物料的傳輸空間增大，也就是反應(yīng)物分子的活動(dòng)空間變大了，導(dǎo)致在反應(yīng)一旦開(kāi)始進(jìn)行后，參加反應(yīng)的分子碰撞的幾率就開(kāi)始變小，這是個(gè)概率學(xué)問(wèn)題，因而放大反應(yīng)在與實(shí)驗(yàn)室相同的時(shí)間內(nèi)是反應(yīng)不到相同的轉(zhuǎn)化率的，因此我們需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)使反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底，但是當(dāng)反應(yīng)受動(dòng)力學(xué)控制時(shí)，我們很容易遇到即使反應(yīng)很長(zhǎng)時(shí)間也不能使得反應(yīng)更進(jìn)一步的進(jìn)行，因此我們需要采取一些手段來(lái)使得我們的物料濃度變得更大一些，以使反應(yīng)更進(jìn)一步進(jìn)行，如回流或蒸出部分溶劑等操作。
同時(shí)，由于空間的增大，導(dǎo)致熱量的傳輸開(kāi)始變慢，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室時(shí)，物料量比較少，而與外界的加熱設(shè)施接觸比較緊湊，因而熱量的傳輸比較快，只要控制得當(dāng)，基本不會(huì)出現(xiàn)物料溫度暴漲或者暴跌的情況，從而出現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至于產(chǎn)品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下，生產(chǎn)，中試和實(shí)驗(yàn)室各自的處理技巧都是不一樣的，因此當(dāng)我們?cè)谏a(chǎn)上采用和實(shí)驗(yàn)室相同的操作時(shí)，很容易出現(xiàn)這樣或者那樣的狀況，這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。
例如：放熱比較劇烈的反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)室我們可以采取冰水浴等手段來(lái)保持溫度平衡，但到了中試生產(chǎn)時(shí)，我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體，來(lái)延緩溫度的急劇上升?；蛘卟扇〉渭拥姆绞絹?lái)控制單位時(shí)間內(nèi)熱量的放出，保持溫度的穩(wěn)定。
中試是實(shí)驗(yàn)室小試的初步放大，是小型生產(chǎn)的初步嘗試。是從研發(fā)到生產(chǎn)過(guò)程中最為重要的環(huán)節(jié)，許多非常有價(jià)值的項(xiàng)目都是倒在這一步上。中試的目的為進(jìn)一步生產(chǎn)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并在過(guò)程中對(duì)工藝進(jìn)行進(jìn)一步的修正，將其不適合工業(yè)的部分進(jìn)行淘汰，進(jìn)而開(kāi)發(fā)出適合生產(chǎn)的工藝。
因此很大一部分人就根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自以為是地覺(jué)得中試就是根據(jù)新的（生產(chǎn)）條件，研究和開(kāi)發(fā)新的工藝參數(shù)。這種看法稍微有些偏頗，我們中試的目的，其實(shí)是在新的條件下，研究通過(guò)何種手段才能達(dá)到或者接近實(shí)驗(yàn)室同一條件，而不是直接尋求新的條件。實(shí)驗(yàn)室，中試和生產(chǎn)三者追求的反應(yīng)條件應(yīng)該是一樣的，或者幾乎是一樣的，因?yàn)榇蟛糠址磻?yīng)的條件還是比較寬的，只要在反應(yīng)區(qū)間內(nèi)，反應(yīng)就基本上得到差不多的結(jié)果。
所以說(shuō)三者追求的條件其實(shí)是一致的，但是由于三者的環(huán)境略有不同，因而實(shí)施達(dá)到結(jié)果的手段略微有些不同而已。
小試與中試不僅僅在于投料量的多少、以及所用設(shè)備的大小之上，兩者是要完成不同時(shí)段的不同任務(wù)。小試主要從事探索、開(kāi)發(fā)性的工作，化學(xué)小試解決了所定課題的反應(yīng)、分離過(guò)程和所涉及物料的分析認(rèn)定，拿出合格試樣，且收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求，就可告一段落，轉(zhuǎn)入中試階段。
中試過(guò)程要解決的問(wèn)題是：如何釆用工業(yè)手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達(dá)到小試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)，當(dāng)然規(guī)模也擴(kuò)大了。該過(guò)程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如：小試中將一種物料從一個(gè)容器定量的移入另一器皿，往往小試與中試的區(qū)分是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類(lèi)型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵，采用何種計(jì)量方式，以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問(wèn)題，這就不是簡(jiǎn)單的放大了，有時(shí)要解決此類(lèi)問(wèn)題也頗令人傷腦筋，甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果，中試就是要解決諸如此類(lèi)的釆用工業(yè)裝置與手段過(guò)程中所碰到的問(wèn)題；
不僅包含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動(dòng)量的衡算問(wèn)題……為進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模，實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
中試放大經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同而改變，但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。
實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件：
1.小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠；
2.操作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原料的分析檢驗(yàn)方法已確定；
3.某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備；
4.進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理方法；
5.已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量；
6.已提出安全生產(chǎn)的要求。
中試放大的方法
經(jīng)驗(yàn)放大法：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。
相似放大法：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性，只適用于物理過(guò)程放大。而不適用于化學(xué)過(guò)程的放大。
數(shù)學(xué)模擬放大法：是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的方向。
此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉，建設(shè)快。
中試放大階段的任務(wù)
主要有以下十點(diǎn)，實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。
1、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來(lái)選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進(jìn)行中試放大。
2、設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。
3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問(wèn)題不明顯，但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)，注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。
4、反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。室驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進(jìn)行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。
5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡(jiǎn)化操作，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。
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